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技術(shù)文章

各種檢測(cè)方法的概述;

更新時(shí)間:2021-11-10 瀏覽次數(shù):1557

分光光度法
      Zatar提出了利用磷鉬藍(lán)絡(luò)合物用分光光度法測(cè)定硝酸鹽和亞硝酸鹽的一種新方法。這個(gè)方法依賴于通過(guò)硫化鈉還原磷鉬酸,形成的磷鉬藍(lán)化合物與加入的亞硝酸鹽偶氮化,引起藍(lán)色吸收光譜的減少,減少的程度與加入的亞硝酸鹽的量成正比,然后在814nm處測(cè)定藍(lán)色絡(luò)合物的吸收光譜。這個(gè)方法可用來(lái)測(cè)定水、肉制品、蔬菜中的硝酸鹽(先用Jones還原器還原)和亞硝酸鹽,具有測(cè)定時(shí)間短、測(cè)定濃度低的特點(diǎn)。亞硝酸鹽與原黃素在酸性條件下反應(yīng)生成穩(wěn)定的紫紅色化合物,在328nm處有最大吸收光譜,最小的測(cè)定極限是2nmol/L。然而,當(dāng)Fe3+超過(guò)1mg/L時(shí)會(huì)對(duì)顏色的穩(wěn)定性有很大的影響,類似的問題也出現(xiàn)在酚醛塑料(苯酚、間苯二酚、)作為指示劑時(shí);丘星初研究了在硫酸介質(zhì)中,與NO3-和NO2-離子顯色體系的光度性質(zhì)與形成條件,顯色產(chǎn)物最大吸收波長(zhǎng)為560~565nm,符合比耳定律的濃度范圍NO2--N為0.03~0.15μg/mL,NO3--N為0.05~0.20μg/mL,應(yīng)用于地表水中硝酸鹽和亞硝酸鹽的聯(lián)合測(cè)定。關(guān)虹等[17]研究了NO2-藏紅T顯色體系及其光度特性,用來(lái)測(cè)定地面水和污水中的亞硝酸鹽氮。該方法線性范圍為0.0~3.5μg/mL,檢出限為0.88μg/mL,含亞硝酸鹽氮1.0μg/mL時(shí)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.2%。該方法選擇性高、反應(yīng)靈敏,準(zhǔn)確度和精密度良好,試劑穩(wěn)定且無(wú)毒性,操作簡(jiǎn)便,易于推廣應(yīng)用,是測(cè)定亞硝酸鹽氮的一個(gè)較有實(shí)用價(jià)值的分光光度法。
外分光光度法
     Finch研究了低能量下紫外分光光度法測(cè)定海水中硝酸鹽氮。通過(guò)快速的1Hz反應(yīng),在220nm處測(cè)定溶解的硝酸鹽氮濃度、海水鹽度,同時(shí)還可測(cè)定溶解的有機(jī)物,其典型的能量消耗為3~4W。近年來(lái),第二衍生光波紫外/可見光度法測(cè)定硝酸鹽的研究頗多,成為紫外分光度法中的一個(gè)新亮點(diǎn)。Simal提出了依靠第二衍生光波紫外/可見光度法測(cè)定硝酸鹽。用第二衍生紫外分光光度法同時(shí)測(cè)定硝酸鹽和亞硝酸鹽。等修改了第二衍生光譜法,除可以測(cè)定硝酸鹽外,還可測(cè)定有機(jī)氮。第二衍生紫外/可見光譜法測(cè)定污水樣品中硝酸鹽和總氮進(jìn)行了評(píng)價(jià),認(rèn)為這種方法簡(jiǎn)便、快速,并且需要的樣品量小,而且產(chǎn)生的污染少。Rozan等開發(fā)了一種離子色譜/紫外分光法,可同時(shí)測(cè)定咸水中的亞硝酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽濃度,并且不需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,同時(shí)樣品需要量少(小于100μL),咸水中的其他一些離子、溴化物和碘化物也可用這個(gè)方法測(cè)定,只不過(guò)在分析前要求對(duì)樣品進(jìn)行過(guò)濾。
熒光光度法
    熒光光度法靈敏度高,近年來(lái)對(duì)熒光光度法測(cè)定NO2-和NO3-的研究逐漸增多。楊景和等[34]用硫酸肼做還原劑,研究了將NO3-還原為NO2-的條件,提出水相中采用DAN為熒光劑測(cè)定NO2-和NO3-的方法,該法在0~2μg/mL范圍內(nèi)NO2-與熒光強(qiáng)度呈線性關(guān)系,檢出限為0.4μg/mL,該法能夠測(cè)定天然水中NO3-和NO2-。李勁松、吳愛東[35]利用亞硝酸和L-酪氨酸(L-Tyr)的熒光反應(yīng)對(duì)NO2-進(jìn)行測(cè)定,并對(duì)可能的干擾離子進(jìn)行了詳細(xì)研究,還對(duì)牛奶、肉制品、自來(lái)水、泉水中的NO2-進(jìn)行了直接測(cè)定,效果很好。Masserini等[36]通過(guò)探測(cè)器用熒光法同時(shí)測(cè)定海水中納摩爾濃度級(jí)的亞硝酸鹽、硝酸鹽和氨離子,亞硝酸鹽、硝酸鹽的極限分別為4.6nmol/L和6.9nmol/L,大大地提高了低濃度測(cè)定下的極限,每小時(shí)可以測(cè)定18個(gè)樣品
紅外光譜法
    傅立葉遠(yuǎn)紅外光譜法用來(lái)檢測(cè)氣溶膠中的硝酸根離子,在1384cm-1和2430cm-1處有吸收光譜。Yordanov等依據(jù)在有氧條件下,硝酸根離子與亞硝酸根離子有選擇地反應(yīng),生成一種可化學(xué)計(jì)算的EPR(電子順磁共振)-活性單硝基二乙二硫代氨基甲酸鹽,氮一氧化物、氮二氧化物在空氣中有同樣的反應(yīng),測(cè)定的極限與其在空氣中的背景濃度有關(guān)。EPR的線性關(guān)系NO2-可達(dá)250μg/mL,NO3-可達(dá)16000μg/mL,具有高選擇性和高靈敏性的特性。


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