開口閃點測定操作規程

1. 安全注意事項（最重要！）

• 個人防護： 操作時必須佩戴防護眼鏡、隔熱手套、實驗服，避免穿寬松的衣物。

• 防火防爆： 儀器周圍必須配備滅火器（二氧化碳或干粉） 和防火毯。儀器上方不得懸掛任何物品。

• 通風環境： 實驗必須在通風櫥或通風良好的地方進行，遠離火源、熱源和產生火花的設備。

• 樣品溫度： 樣品注入油杯時，其溫度應至少低于預期閃點 28°C 以下。

• 嚴禁操作： 嚴禁在易燃易爆環境中操作。測試完成后，絕對禁止將高溫的油杯或試樣直接用手接觸或隨意放置。

• 應急處理： 如發生意外著火，應首先切斷電源，立即用滅火器或防火毯撲滅，切勿用水。

2. 測試前準備

2.1 儀器與材料檢查

• 儀器： 開口閃點測定儀（克利夫蘭開口杯）、溫度計（符合標準規格）。

• 材料： 試樣油、溶劑油（無苯汽油或石油醚）、鑷子、脫脂棉、擦拭紙。

• 工具： 注射器或量筒（用于量取試樣）。

2.2 儀器準備

1. 放置： 將儀器放置在平穩、無風的工作臺上。

2. 清潔油杯： 用溶劑油清洗油杯、杯蓋及其它接觸過試樣的部件，并用吹風機吹干或自然晾干，確保無任何殘留物和纖維。這是獲得準確結果的關鍵！

3. 安裝油杯： 將潔凈干燥的油杯平穩地放入儀器的加熱板凹槽中。

4. 安裝溫度計： 將溫度計通過專用支架垂直固定，使其球泡位于油杯中心，距離杯底6.5mm，且不與杯壁接觸。

2.3 試樣準備

1. 將待測試樣注入油杯中，至加料線刻度（使試樣彎月面的頂部恰好到刻線）。

2. 注入時避免產生氣泡，如有氣泡可用滴管吸出或輕輕吹破。

3. 蓋上加熱板，確保溫度計位置正確。

3. 測試操作步驟

1. 接通電源： 打開儀器電源開關。

2. 設置參數（若為自動或數顯儀器）：

• 輸入預期的閃點值（若已知）。

• 設置加熱速率。標準要求從升溫到預期閃點前 28°C 時，升溫速度為 5-6°C/min。現代儀器通常自動控制。

3. 點火調試：

• 打開氣源（如使用燃氣點火），或啟動電子點火裝置。

• 調節火焰形狀，使其呈 3-4mm 的球形標準火焰。

• 測試點火器劃掃功能是否正常，火焰應能平穩、勻速地劃過杯口中心。

4. 開始加熱： 按下“開始"鍵，儀器開始按設定程序加熱。

5. 點火測試：

• 手動模式： SYP-3536開口閃點測定儀當試樣溫度達到預期閃點前 28°C 時，開始第一次點火。之后，每升溫 2°C 點火一次。點火時，使火焰在0.5秒內劃過杯口中心，停留1秒。

• 自動模式： SYD-267D全自動開口閃點測定儀的儀器會自動執行點火操作。

6. 觀察閃火：

• 密切注意試樣液面上方是否有藍色火焰并伴隨“噗"的瞬間閃燃。

• 注意與有時出現在點火器周圍的藍色火焰區分開，真正的閃火是發生在杯口試樣蒸汽上的。

7. 記錄結果：

• 當第一次出現閃火時，立即從溫度計上讀取溫度，該溫度即為實測開口閃點。

• 記錄該讀數，并注明大氣壓力。

8. 終止實驗：

• 測得閃點后，立即停止加熱，關閉點火器和氣源。

• 用金屬杯蓋蓋住油杯（切勿使用玻璃蓋！）。

4. 測試后清理

1. 冷卻： 讓油杯和試樣自然冷卻至室溫以下。嚴禁在高溫時移動或清洗！

2. 廢棄試樣： 將冷卻后的試樣倒入指定的廢油回收容器中。

3. 清潔： 如“2.2步驟"所示，用溶劑油和脫脂棉清洗油杯、溫度計等所有部件，并吹干，為下一次測試做好準備。

4. 關閉電源： 關閉儀器總電源。

5. 結果處理與報告

• 大氣壓力修正： 如果實驗期間大氣壓力低于 95.3 kPa (715 mmHg)，應將實測閃點值加上修正值。

• 修正公式：修正后閃點 = 實測閃點 + 0.25(101.3 - P) （其中P為實際大氣壓力，單位為kPa）

• 報告： 報告應包含樣品信息、測試標準（如GB/T 3536）、修正后的閃點值（精確到1°C）和大氣壓力。

6. 日常維護

• 保持儀器清潔干燥。

• 定期檢查加熱板、傳感器和點火裝置是否工作正常。

• 長期不使用時，應清潔后妥善保管。