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個人防護: 操作時必須佩戴防護眼鏡、隔熱手套、實驗服,避免穿寬松的衣物。
防火防爆: 儀器周圍必須配備滅火器(二氧化碳或干粉) 和防火毯。儀器上方不得懸掛任何物品。
通風環(huán)境: 實驗必須在通風櫥或通風良好的地方進行,遠離火源、熱源和產(chǎn)生火花的設(shè)備。
樣品溫度: 樣品注入油杯時,其溫度應至少低于預期閃點 28°C 以下。
嚴禁操作: 嚴禁在易燃易爆環(huán)境中操作。測試完成后,絕對禁止將高溫的油杯或試樣直接用手接觸或隨意放置。
應急處理: 如發(fā)生意外著火,應首先切斷電源,立即用滅火器或防火毯撲滅,切勿用水。
2.1 儀器與材料檢查
儀器: 開口閃點測定儀(克利夫蘭開口杯)、溫度計(符合標準規(guī)格)。
材料: 試樣油、溶劑油(無苯汽油或石油醚)、鑷子、脫脂棉、擦拭紙。
工具: 注射器或量筒(用于量取試樣)。
2.2 儀器準備
放置: 將儀器放置在平穩(wěn)、無風的工作臺上。
清潔油杯: 用溶劑油清洗油杯、杯蓋及其它接觸過試樣的部件,并用吹風機吹干或自然晾干,確保無任何殘留物和纖維。這是獲得準確結(jié)果的關(guān)鍵!
安裝油杯: 將潔凈干燥的油杯平穩(wěn)地放入儀器的加熱板凹槽中。
安裝溫度計: 將溫度計通過專用支架垂直固定,使其球泡位于油杯中心,距離杯底6.5mm,且不與杯壁接觸。
2.3 試樣準備
將待測試樣注入油杯中,至加料線刻度(使試樣彎月面的頂部恰好到刻線)。
注入時避免產(chǎn)生氣泡,如有氣泡可用滴管吸出或輕輕吹破。
蓋上加熱板,確保溫度計位置正確。
接通電源: 打開儀器電源開關(guān)。
設(shè)置參數(shù)(若為自動或數(shù)顯儀器):
輸入預期的閃點值(若已知)。
設(shè)置加熱速率。標準要求從升溫到預期閃點前 28°C 時,升溫速度為 5-6°C/min。現(xiàn)代儀器通常自動控制。
點火調(diào)試:
打開氣源(如使用燃氣點火),或啟動電子點火裝置。
調(diào)節(jié)火焰形狀,使其呈 3-4mm 的球形標準火焰。
測試點火器劃掃功能是否正常,火焰應能平穩(wěn)、勻速地劃過杯口中心。
開始加熱: 按下“開始"鍵,儀器開始按設(shè)定程序加熱。
點火測試:
手動模式: SYP-3536開口閃點測定儀當試樣溫度達到預期閃點前 28°C 時,開始第一次點火。之后,每升溫 2°C 點火一次。點火時,使火焰在0.5秒內(nèi)劃過杯口中心,停留1秒。
自動模式: SYD-267D全自動開口閃點測定儀的儀器會自動執(zhí)行點火操作。
觀察閃火:
密切注意試樣液面上方是否有藍色火焰并伴隨“噗"的瞬間閃燃。
注意與有時出現(xiàn)在點火器周圍的藍色火焰區(qū)分開,真正的閃火是發(fā)生在杯口試樣蒸汽上的。
記錄結(jié)果:
當?shù)谝淮纬霈F(xiàn)閃火時,立即從溫度計上讀取溫度,該溫度即為實測開口閃點。
記錄該讀數(shù),并注明大氣壓力。
終止實驗:
測得閃點后,立即停止加熱,關(guān)閉點火器和氣源。
用金屬杯蓋蓋住油杯(切勿使用玻璃蓋!)。
冷卻: 讓油杯和試樣自然冷卻至室溫以下。嚴禁在高溫時移動或清洗!
廢棄試樣: 將冷卻后的試樣倒入指定的廢油回收容器中。
清潔: 如“2.2步驟"所示,用溶劑油和脫脂棉清洗油杯、溫度計等所有部件,并吹干,為下一次測試做好準備。
關(guān)閉電源: 關(guān)閉儀器總電源。
大氣壓力修正: 如果實驗期間大氣壓力低于 95.3 kPa (715 mmHg),應將實測閃點值加上修正值。
修正公式:修正后閃點 = 實測閃點 + 0.25(101.3 - P) (其中P為實際大氣壓力,單位為kPa)
報告: 報告應包含樣品信息、測試標準(如GB/T 3536)、修正后的閃點值(精確到1°C)和大氣壓力。
保持儀器清潔干燥。
定期檢查加熱板、傳感器和點火裝置是否工作正常。
長期不使用時,應清潔后妥善保管。
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